2,4,6-三甲基吡啶的制备方法背景技术

众所周知，重结晶法精制2，4，6_三甲基吡啶的关键在于选择合适的重结晶溶剂， 以便在析出2，4，6_三甲基吡啶盐结晶的同时，尽可能多的溶解其他杂质。而现有的制备方法中所使用的是无水乙醇作为重结晶溶剂，在2，4，6_三甲基吡啶的乙醇溶液中加入98% 的浓硫酸与之反应，生成磺酸盐，经冷却结晶过滤后，所得结晶用3倍重量的乙醇重结晶。 用氨水在室温下分解至Ph = 8，对其精馏，得纯度95%以上的2，4，6-三甲基吡啶。

然而上述的现有方法中的溶剂为无水乙醇，但无水乙醇不易反复使用，因而造成成本升高，资源浪费，工业价值低等问题。

因此，针对上述情况，一种新的可以在提供良好的纯度的2，4，6-三甲基吡啶的制备方法的发明势在必行。

2,4,6-三甲基吡啶的制备方法发明内容

本发明要解决的技术问题是现有方法中的溶剂为无水乙醇，但无水乙醇不易反复使用，因而造成成本升高，资源浪费，工业价值低等问题。

为了解决上述技术问题，本发明创新性的使用95%的工业乙醇作为重结晶的溶剂，并对后续的制备过程进行了相应的发明调整，经过试验后发现效果与原来相差不大，且成本更低，能反复使用，有巨大的工业价值。

即：一种2，4，6_三甲基吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

将2，4，6_三甲基吡啶的原料与工业乙醇溶剂以及浓硫酸加入到反应器中，搅拌反应至反应器中出现结晶；

过滤或抽滤；

对滤后仍然包夹部分杂质的结晶进行高温洗涤；

对洗涤后仍有部分杂质包夹在2，4，6_三甲基吡啶硫酸盐的晶格进行重结晶。

优选使用与原料等体积的工业乙醇作为成盐结晶时的分散剂和溶剂，用与结晶等质量的工业乙醇作为重结晶的溶剂。

进行高温洗涤时，可用结晶质量两倍的工业乙醇，将结晶投入工业乙醇中，然后在回流搅拌的条件下加热，使工业乙醇沸腾，半小时后停止加热，继续搅拌并通冷却水降温， 当温度降到常温后，放出，过滤。所得结晶分解后浓度可达到97%〜98%。

所述进行重结晶时，将通过洗涤余下的仍有部分包夹杂质的2，4，6_三甲基吡啶硫酸盐的晶格中，选择水作为主要的重结晶溶剂、选则工业乙醇作为重结晶的分散剂和辅助溶剂；将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量1.5倍的工业乙醇中，再向其中加入结晶质量 30%的水，其他条件与步骤与洗涤条件相同；重结晶后，所得结晶分解....