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24-二氯过氧化苯甲酰的制备方法
背景及概述[1]
众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但是难以制得粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。2.4-二氯过氧化苯甲酰(简称DCPB)的制备方法是制备糊状DCPB，例如USP4151106叙述的方法，对设备要求复杂，不便操作而且不能得到高纯度的产品。
制备[1]
2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：
将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量浓度为5～10％；
将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％的明胶或PVA(聚乙烯醇)的水溶液，分散剂占水相溶液(过氧化钠水溶液+分散剂)总质量的0.1～1％；
将酰氯(2，4-二氯苯甲酰氯)和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰氯溶液总质量的80～85％；
在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应(酰氯与过氧化钠可按照反应摩尔比计量)，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；
反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水洗涤2....
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