23-二氯-5-三氟甲基吡啶的精制方法
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的精制方法背景及概述
含氟、杂环、手性是现代农药和医药领域新药的三大特征。近年来,含氟吡啶类新型农药,如啶虫隆、啶蜱脲、盖草能和氟啶胺等,具有广谱内吸、高效低毒、污染小等优点,已成为高效杀虫剂、除草剂和杀菌剂的骨干品种。2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,5-DCTF)是生产这些新型农药的关键中间体,已成为业内人士关注的热点。
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的精制方法精制方法
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的精制方法报道一、
1、将500g纯度为98.5%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到带有搅拌的反应釜中,向反应液中加入重量百分浓度为25%的氨水2000g,控制反应温度为70℃,搅拌反应,取样进行分析检测2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前杂质峰已全部消失。将反应液静止分层,分离得到有机相。
2、将有机相转入带分水器的蒸馏釜中,加入2000g蒸馏水,控制水汽蒸馏温度为95℃,收集分水器下部液体,并将此液体投入精馏塔中进行减压精馏,压力控制在-0.096MPa,收集140~150℃馏分,得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶484.2g,纯度为99.95%,收率96.8%。
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的精制方法报道二、
一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法,具体处理方法包括以下步骤:
将1000g纯度为90%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品加入反应釜....
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