22'-联吡啶-5-甲酸乙酯的制备
2,2'-联吡啶-5-甲酸乙酯的制备背景及概述
2,2'-联吡啶-5-甲酸乙酯是一种有机中间体,可由2-乙酰基吡啶作为起始物料,通过四步反应制备得到。
2,2'-联吡啶-5-甲酸乙酯的制备制备
2,2'-联吡啶-5-甲酸乙酯的制备第1步、1-[2-氧-2-(2-吡啶基)乙基]碘化吡啶(4)的制备
在装有冷凝器和干燥管的反应烧瓶中制备碘(7.1g,28.0mmol)和2-乙酰基吡啶(2.8mL,25.0mmol)在吡啶(30mL)中的溶液,并将反应混合物在90°C下搅拌6h。此时,将得到的悬浮液过滤,并将残余物在具有活性炭(3.0g)的EtOH(300mL)中回流4小时。然后将悬浮液趁热过滤,并将滤液减压浓缩以得到粗产物4。粗产物从饱和EtOH溶液中重结晶以纯化为黄色固体的4(6.3g,65%)。
1
HNMR(DMSO,400MHz):δ6.50(2H,s),7.82-7.85(1H,m),8.08(1H,d,J=7.7Hz),8.14(1H,td,J=7.5,1.7Hz)),8.27(2H,t,J=6.2Hz),8.73(1H,t,J=7.8Hz),8.87(1H,d,J=3.7Hz),9.00(2H,d,J=5.5Hz)。
13
CNMR(DMSO,75MHz):δ67.57、122.96、128.63、130.05、139.07、147.22、1....
该文章只显示3分之一,如想阅读到这篇文章的完整内容,请扫描下方二维码,打开我们的万水化工商城小程序,在首页“知识中心”栏目搜索文章标题继续进行阅读。万水化工商城收集100万+篇精细化工知识文章,旨在为您深入的了解行业知识和化工应用技巧。