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2-甲基-4-(2-甲基苯甲酰氨基)苯甲酸的制备
背景及概述[1]
2-甲基-4-(2-甲基苯甲酰氨基)苯甲酸是制备托伐普坦的重要中间体，托伐普坦是日本大冢(Otsuka)公司研制开发的一种非肽类选择性V2受体拮抗剂，能够降低体液负荷而不影响电解质平衡和肾功能，适用于低钠血症等疾病的治疗。美国FDA于2009年批准托伐普坦片上市，商品名为苏麦卡（samsca），用于治疗心衰等患者。
制备[1]
步骤1：2-甲基-4-氨基苯甲醛的制备
冰浴下，将三氯氧磷（34.3g）滴入N，N-二甲基甲酰胺（60ml）中，保持0~5℃搅拌1h，然后加入3-甲基苯胺（20g），升温至60℃搅拌反应6h。冷却反应液至室温，加入冰水（120ml），用2M NaOH调pH8，用乙酸乙酯萃取两次（....
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