2-溴苯硼酸的应用和制备方法
背景及概述[1]
2-溴苯硼酸又叫邻溴苯硼酸,有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode,OLED)电子化学品重要中间体。
制备[1]
以邻溴苯胺为原料,经重氮化、碘代合成中间体邻溴碘苯,再与异丙基溴化镁进行碘镁交换合成邻溴苯基溴化镁,再与硼酸三甲酯进行取代反应合成邻溴苯硼酸甲酯,再经水解合成2-溴苯硼酸。
1 、邻溴碘苯的制备
在 3 L 装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入邻溴苯胺 172 g,水 350 mL,缓缓加入 350 g浓硫酸,继续升温至 80 ℃左右,至原料全部溶解,降温至-10 ℃,滴加 75.9 g 亚硝酸钠溶于 150 mL水的溶液,约 1.5 h 滴完,在-5 ℃左右反应 2 h,加入 3 g 脲分解过量亚硝酸。 加入 500 mL 二氯乙烷,滴加 176 g 碘化钾溶于 200 mL 水的溶液,滴完后在-10 ....
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