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2-溴甲基-4-氟苯甲酸甲酯的制备
背景及概述[1]
2-溴甲基-4-氟苯甲酸甲酯中文别名N，N，N'，N'-四甲基-1，3-丙二胺、1，3-双(二甲氨基)丙烷，密度1.534g/cm3，沸点291.6ºC at 760 mmHg)，闪点130.1ºC，折射率1.541，蒸气压0.00193mmHg at 25°C。2-溴甲基-4-氟苯甲酸甲酯可用作医药化工合成中间体。
制备 [1]
步骤a：
N
-(叔丁氧羰基)-
L
-谷氨酰胺(2)的合成
14.6 g
L
-谷氨酰胺溶解于100.0 mL 1.0 mol/L的NaOH 溶液，冰浴下缓慢滴加21.8 g 二碳酸二叔丁酯。撤走冰浴，室温下搅拌过夜。反应结束后用硫酸氢钾调pH＝1～1.5，用500 mL 乙酸乙酯分3 次萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压旋干，得19.5 g 油状物，产率79%。可直接投下一步。
步骤b：
N
-(2，6-哌啶二酮-3-基)氨甲酸叔丁酯(3)的合成
19.0 g 化合物2、17.8 g EDCI 和12.6 g HOBt 溶于200 mL....
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