2-溴-5-三氟甲氧基苯胺的制备
背景及概述[1]
2 -溴- 5 -三氟甲氧基苯胺是一种化学中间体
制备[1]
在环境温度下用N-溴代丁二酰亚胺(1.87g)处理3-三氟甲氧基-苯胺(1.77g)的 甲苯(20ml)溶液,并将反应混合物在环境温度下搅拌2小时,通过添加水淬灭,并且用乙酸乙酯(3x50ml)萃取混合物。将合并的有机萃取物用碳酸氢钠水溶液(饱和)洗涤,然后用硫酸钠脱水且在真空中浓缩。残余物通过硅胶层析法(淋洗剂:环己烷/ 乙酸乙酯95∶5)提纯,得到4-溴-3-三氟甲氧基-苯胺(270mg)及2-溴-5-三氟甲氧基-苯胺(1.45g),两者均采用质谱及NMR谱表征。4-溴-3-三氟甲氧基-苯胺:MS(ES
+
) 256/258(MH
+
);
1
H NMR(400MHz,CDCl
3
)3.5(brs,2H),6.5(....
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