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2-溴-3-氟苯酚的制备方法
背景及概述[1]
2-溴-3-氟苯酚是一种化学中间体。
制备[1]
步骤一：
将钠氢(0.96 g, 40 mmol) 投入四氢呋喃(20 mL)，于室温下将三氟苯酚 (20 mmol) 的四氢呋喃溶液(5mL) 缓慢滴加到上述体系，搅拌两小时后，将N，N-二甲基氨基甲酰氯(5.42 g, 40mmol) 的四氢呋喃溶液 (7mL) 继续加入上述体系，搅拌8个小时。饱和食盐水洗涤，乙酸乙酯萃取，旋干柱层析 (正己烷/乙酸乙酯) 得到产物3-氟苯基N，N-二乙基氨基甲酸酯3.54 g (84%)。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.34-7.26 (m, 1H), 6.95- 6.87 (m, 3H), 3.43 (q, J = 7.2 Hz, 2H), 3.38 (q, J = 7.2 Hz, 2H), 1.25 (t, J = 7.2 Hz, 3H), 1.20 (t, J = 7.2 Hz, 3H); 13C NMR (100.6 MHz, CDCl3) δ 162.8 (d, J = 247.5 Hz), 153.6....
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