2-氰基-3-氟吡啶的制备方法背景及概述

2-氰基-3-氟吡啶是一种有机中间体，可由3‑氟吡啶为原料通过三步制备得到2-氰基-3-氟吡啶或者由3-氟吡啶先氧化制备3-氟吡啶-N-氧化物，然后与三甲基硅基氰化物反应得到2-氰基-3-氟吡啶。

2-氰基-3-氟吡啶的制备方法制备

2-氰基-3-氟吡啶的制备方法报道一、

步骤‑1：3‑氟吡啶‑2‑羧酸锂(B)

将240mL甲基叔丁基醚(MTBE)和18.55mL的N，N，N’，N’‑四甲基 乙二胺(TMEDA)在氮保护气氛下放入反应烧瓶并冷却到‑70℃至‑60℃。 80mL正丁基锂(1.6M，己烷中)在搅拌下滴加至冷却的物料中。反应混合物(RM)温度在‑70℃至‑60℃保持1小时。RM冷却至‑75℃，然后滴加10g的3‑氟吡啶(在10mL的MTBE中)，并且保持温度范围为‑75℃ 至‑70℃。在相同的温度下将RM搅拌4小时。同时，在另一个反应烧瓶 中，添加100mL四氢呋喃(THF)并冷却至‑70℃，随后鼓泡CO2气体1 小时。使用套管滴加锂化的3‑氟吡啶溶液(3‑氟吡啶+正丁基锂+MTBE中 TMEDA的混合物)至该溶液，保持反应温度低于‑70℃(‑70℃至‑60℃)。 鼓泡C二氯四氢呋喃O2气体持续又一个小时然后缓慢使反应温度达到+....