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2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法

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2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法


背景及概述[1]

现有技术中制备2-氯-5-硝基苯甲酸的方法是采用邻氯苯甲酸硝化后精制的方法,但由于硝化时产生较多的2-氯-3-硝基苯甲酸异构体,采用常规的精制方法很难达到较高的纯度,一般只能控制在99.0%左右,无法满足使用的需要。

制备[1-2]

方法1:一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺,其步骤如下:

硝化:将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3.5∶1投入硝化釜,滴加反应量的硝酸,控制温度在30℃,滴加完毕后,保温2h以上,取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜,反应生成的2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸结晶析出,离心过滤后得粗品;

碱溶:将粗品投入碱溶釜,加入粗品重量3.5倍量的水,搅拌升温至60℃,滴加液碱至pH=7.5....


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