2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯的制备
背景及概述[1]
2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯为苯氰类衍生物,可用作医药合成中间体。
结构
制备[1]
2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯的制备如下:
将市售的4-氯-3-苄腈溶解在4份THF中。向一份水中加入氢硫化钠(3当量)并在45℃下搅拌过夜。TLC(25%EtOAc的己烷溶液)确认反应完成。真空蒸发THF,产物沉淀。通过真空过滤收集白色固体,用水洗涤并在真空烘箱中干燥,同时温和加热(97.0%产率)。将苯胺产物在研钵和研杵中研磨并溶解在11份HCl和4份乙酸的混合物中。在另一容器中,将50份乙酸与SO2气体一起搅拌直至饱和(通过重....
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