背景及概述[1]

1.3.5-三甲氧基苯是一种白色结晶粉末，不溶于水，是重要的有机合成中间体，主要用于医药制造以及农药的合成等领域，是合成末梢血管障碍的扩张新药丁咯地尔Bulllomedil的重要原料。1.3.5-三甲氧基苯最初由原装德国进口公司开发。安徽师范大学有机化学研究所胡益民等对以六氯代苯为原料进行醚化、脱氯二步反应制备1.3.5-三甲氧基苯开展了研究，收率为67.5％。收率偏低，不利于工业化大生产。

制备[1]

方法1：一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法，包括如下基本步骤：

首先向反应釜中加入定量苯胺和5-20倍苯胺质量的水，再将1-10倍苯胺质量的纯度为20-30％的氢溴酸滴加入釜内，用蒸汽加热的方法将反应釜内的温度升高到50-75℃，并保温1-4小时；保温时间到的时候，采用冷却水将反应釜内的温度降低到10-40℃，并滴加用氢溴酸稀释过的溴素，这里采用的溴素质量为上述苯胺质量的5.2-5.3倍，用于稀释溴素的氢溴酸的质量为溴素质量的1-3倍；滴加溴素完毕后，再将反应釜内的温度升温到45-65℃，保温1-3小时，然后冷却到室温；放出反应釜内的物料，用抽滤罐过滤，分离出其中的氢溴酸循环使用，剩余物料经水洗3-6次，洗去其中易溶于水的杂质，水洗时每次用水量为物料质量的5-10倍。将剩余不溶于水的物料烘干得到2.4.6-三溴苯胺，烘干温度为100-120℃，烘干时间为5-10小....