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12-二溴苯的制备

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12-二溴苯的制备


背景及概述[1]

1,2-二溴苯又叫邻二溴苯。邻二溴苯是无色或淡黄色液体,溶于乙醇,易溶于乙醚、丙酮、苯和四氯化碳,不溶于水,可用于有机合成或染料中间体等。

制备[1]

传统的邻二溴苯的生产方法是通过重氮化和分解反应两步法生产的,1-10℃的滴加反应温度并不能产生纯度高的重氮盐溶液,且含有杂质,会影响邻二溴苯最终产物的纯度,造成产率低,纯度低,且原材料很少回收利用,成本较高。专利一种邻二溴苯合成的生产工艺(申请号为201410261598.X)首先将邻溴苯氨 和氢氧化钠投入反应釜中,开启搅拌装置,并且将反应釜中不断的加入冰块直至温度为0 ℃,称取亚硝酸钠和水配成溶液,将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入配置的溶液,温度在10℃以下,得到重铵盐溶液取出备用,称取溴化亚铜和50%的氢溴酸配成溶液,并且加热 直至沸腾,加入重铵盐溶液,通入水蒸气进行蒸馏,分离出下部油层,洗涤至溶液pH为7,干燥,蒸馏,在223-225℃时收集得到的混合物,即为邻二溴苯,包装入库。该发明制备方便简单,原料易得,但是该反应的纯度低,且原料浪费较大,成本较高。   

CN201710084081.1提供一种邻二溴苯的制备方法,包括以下制备步骤:

S1:在反应釜中加入水,然后在搅拌的同时加入亚硝酸钠,溶解完全后获得亚硝酸钠溶液,装桶备用;

S2:在反应釜中加入18份的质量分数为48%的氢溴酸,搅拌下加入6份的邻溴苯胺,两者完全溶解后开启冷冻降温,降至10℃以下,然后从人孔加入冰块降温,在0-5℃的温度下滴加步骤S1中配制好的8份亚硝酸钠溶液,滴加完毕后搅拌冷却1小时;

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