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10-(25-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备

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10-(25-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备


背景及概述[1][2]

10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的英文名称为:10-(2,5-Dihydroxyphenyl)-10-H-9-oxa-10-phospha-phenantbrene-10-oxide ,其在商品领域的名称使用其英文缩写ODOPB或DOPO-HQ。10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物作为新一代无卤、环保、绿色的新型阻燃剂,其市场、应用需求及应用领域正逐步扩大。主要应用于线路板等高档用环氧树脂及固化剂,半导体材料的封装、LED发光二极管等。10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物可以通过共聚键入聚酯、聚醚、聚酰胺链中,在提高阻燃性和热稳定性的同时并不影响聚酯的物理等其他性能,避免了一般阻燃剂与聚酯不相溶、易析出、对机械性能影响大等缺点。它符合目前阻燃剂抑烟、低毒的发展趋势,是一种环保型阻燃剂。DOPO-HQ外观呈白色或微黄色,可部分溶于热的甲醇、乙醇、甲苯等有机溶剂,几乎不溶于水。分子式C18H13O4P,分子量324,熔点247~253℃,具有较高的热稳定性,用于必须符合ROHS要求的产品,合成反应型阻燃剂的中间体等。

制备[1]

南京理工大学的硕士论文“DOPO衍生物的合成”一文中,提到以DOPO和对苯醌为反应原料,分别采用以四氢呋喃为反应溶剂,用四氢呋喃重结晶的工艺路线和甲苯为反应溶剂,用乙醇重结晶的工艺路线, 通过对比上述两种工艺路线,选定以甲苯为反应溶剂,并对工艺参数进行了讨论。发表于《2010 年中国阻燃学术年会会议论文集》中的论文“新型含磷阻燃剂ODOPB 的合成与表征”和发表于《精细化工中间体》(2011年第41卷第5期)中的论文“新型含磷阻燃剂....


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