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叠氮-二聚乙二醇的主要应用
背景及概述[1]
叠氮-二聚乙二醇可用作医药合成中间体。
制备[1]
叠氮-二聚乙二醇制备如下：
步骤1：将50g二甘醇，34g三乙胺加入到500ml二氯甲烷中，搅拌，称取54g对甲苯磺酰 氯溶于150ml二氯甲烷，在冰水浴条件下滴加至反应体系中，滴毕，20℃温度下反应12h。TLC 显示反应结束，加400ml水洗，分液，无水硫酸钠干燥有机相，旋干，然后经过柱层析分离纯 化得到55g中间体A，产率：90％。核磁数据如下：1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ：7.792(d，J＝ 8.4Hz，2H)；7.350(d，J＝8.4Hz，2H)；4.158(t，J＝4.4Hz，2H)；3.702～3.567(m，6H)；2.818 (s，1H)；2.435(s，3H)。
步骤2：将步骤(1)得到的55g中间体A加入到300ml乙醇中，再加入18g叠氮化钠，升温到80 ℃，搅拌10h。反应结束....
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