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3-溴苯硼酸频呐醇酯的应用
背景及概述[1]
3-溴苯硼酸频呐醇酯又叫3-溴苯硼酸频那醇酯可用于合成一种绿光铱(III)配合物，具有较高的发光效率。
制备[1]
合成3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)溴苯：
将4.24mmol的间二溴苯、4.24mmol的联硼酸频那醇酯、0.212mmol1,1'- 双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物、600mg的醋酸钾和20mL的1,4- 二氧六环加入到双口反应瓶中，在双排管上抽真空-充氮气-抽真空，循环三次，最后用氮气保护反应体系，在85℃下回流反应10h后停止反应。用旋转蒸发仪除去溶剂涂料助剂，柱层析分离得到白色固体。得到的中间产物1(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)溴苯) 经
1
H NMR进行了验证，结果表明结构正确，数据如下：
1
H NMR(400MHz,CDCl
3
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