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2-降莰烷甲醇的制备
背景及概述[1]
2-降莰烷甲醇可用作医药合成中间体。
制备[1]
步骤1：：Exo-/Endo-降冰片烯乙酸甲酯
在基于环戊二烯单体的摩尔比为4：1的乙酸烯丙酯和二环戊二烯（DCPD）中加入合适的高压管反应器中，并在保持在220℃的热油浴中加热，并在该温度下保持4小时。在反应结束时，将高压管从浴中取出并在湿冰浴中骤冷。然后用甲醇和二氯甲烷洗涤管子并称重以确认没有发生泄漏。通过GC-MS分析所得粗单体样品，其显示约7.5％未反应的乙酸烯丙酯，10％外-/内-降冰片烯甲醇，82％外-/内-降冰片烯乙酸甲酯和0.6％（1，2，3）-甲基-4，4a，5，8，8a八氢-1，4：5，8-二dimethanonaphthalen-2-基）甲醇。粗混合物的分馏导致分离出大于>99.6％纯度的降冰片烯乙酸甲酯。
步骤2：2-降莰烷甲醇
1）向合适尺寸和夹套的反应器中加入外-/内-降冰片烯甲基乙酸酯（≥99.6％纯度，4.8kg）和甲醇（11.2kg）的混合物。反应器配备有搅拌器，顶部冷凝器，顶部冷凝物接收罐和带计量泵的进料罐。反应....
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