2-甲基-4-恶唑甲醇的制备方法
背景及概述[1]
2-甲基-4-恶唑甲醇是一种有机中间体,可由丝氨酸甲酯盐酸盐作为起始原料制备得到。
制备方法[1]
步骤1
在开口剂0-5℃下,将甲醇钠(25%w / w甲醇溶液,1.65mL,7.20mmol)加入到甲醇(50mL)的二氯甲烷(450mL)溶液中。 5分钟后,加入氯乙腈(50mL,790mmol),将溶液在0-5℃下搅拌1.5小时。在0-5℃下加入丝氨酸甲酯盐酸盐(99.0g,636mmol),将所得浆液温热至室温并搅拌18小时。加入水(200mL),将混合物搅拌10分钟以确保所有固体已溶解,然后分离水层和有机层。将有机层用水(200mL)洗涤,然后在大气压下蒸馏浓缩,得到150mL的残余体积。加入新鲜的二氯甲烷(500mL),将溶液温热至30℃。在2小时内加入1,8-二氮杂双环[5.4....
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