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2-氨基苯硼酸频哪醇酯的制备

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2-氨基苯硼酸频哪醇酯的制备


背景及概述[1]

氨基硼日本东曹消光剂价格酸频那醇酯作为药物和有机发光材料(LED)合成的中间体,目前多侧重于该类化合物的应用。合成方法由于氨基本身的特别,在不同取代位置,合成方法也不尽相同。相比较邻位和间位,对氨基苯硼酸频那醇酯的研究相对较多。2-氨基苯硼酸频那醇酯的合成方法报道更少,也只有邻氨基苯硼酸的合成,即采用苯硼酸出发,在乙酸酐溶剂里与发烟硝酸反应,得到邻硝基苯硼酸。分离后,再与钯碳加氢还原后得到。该方法的缺点是,第一步得到的邻硝基苯硼酸里含有一定比例,需要经过多次重结晶才能去掉。同时还原后得到的产物邻氨基苯硼酸与自身二聚体存在一定平衡,纯度不易确定。

制备[1]

2-氨基苯硼酸频那醇酯制备如下:

1)2-双(三甲硅基)氨基溴苯(1,邻位)的合成:

氩气保护下,在配有磁力搅拌的3L三口瓶内,将2-氨基溴苯(172克,1.0摩尔)和三乙胺(303.6克,3.0摩尔)加入850毫升无水THF溶剂中,开启搅拌,将反应....


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