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(R)-2-(9-(吡啶-2-基)-6-二氧杂螺[4.5]癸烷-9-基)乙腈的制备方法
(R)-2-(9-(吡啶-2-基)-6-二氧杂螺[4.5]癸烷-9-基)乙腈的制备方法
背景及概述[1]
(R)-2-(9-(吡啶-2-基)-6-二氧杂螺[4.5]癸烷-9-基)乙腈是一种药物中间体，可由丁-3-烯-l-醇和环戊酮为起始原料，通过六步反应制备得到。
制备[1]
1、6-氧杂螺[4.5]癸-9-醇(C)的制备
向丁-3-烯-l-醇(100g，1.38mol)的溶液添加在二氯甲烷(DCM)(1,200mL)中的环戊酮(232g，2.77mol)。将充分搅拌的悬浮液冷却至0℃并且经60min添加三氟乙酸(TFA)(1,000mL)的溶液。将溶液在室温下搅拌12小时。将反应物溶液浓缩。将残余物溶解在MeOH(2,000mL)中，在其中添加Na2CO3(300g)，并且在室温下搅拌2小时、过滤并浓缩。用CH2Cl2(2×500mL)萃取粗产物。将合并的有机层经Na2SO4干燥、过滤并且浓缩，从而得到化合物6-氧杂螺[4.5]癸-9-醇(20g，粗品)。
2、6-氧杂螺[4.5]癸-9-酮(2)的制备
向6-氧杂螺[4.5]癸-9-醇(20g，粗品)的溶液添加在THF(200mL)中的PCC(20g)和硅胶(20g)。将溶液在室温下搅....
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