(4-溴-1-甲基-3-吡唑基)甲醇的制备
背景及概述[1]
(4-溴-1-甲基-3-吡唑基)甲醇其结构简单,活性基团多,是一种良好的中间体,已知其衍生物涉及医药、航空航天、功能材料、石油加工等领域。但是,在现有技术公开的合成工艺中,往往存在提纯困难、副反应多、反应产率低、产品纯度低、不适用于大规模的工业化生产等问题。
制备[1]
(4-溴-1-甲基-3-吡唑基)甲醇制备如下:
将1,3-二甲基吡唑氧化成1-甲基-3-羧基-吡唑
将160g高锰酸钾溶于1L水并置于5L四口烧瓶中,一口接机械搅拌,一口接滴液漏斗,另一口套上连续的三个缓冲球以防冲料,升温至40,缓慢滴入100g的1,3-二甲基吡唑(溶于500mL水),当反应液温度升至60度时拔掉加热套电源,随着底物的滴入反应液温度会升至70-80度,控制滴加速度以确保反应温度在80度以内以免冲料(升至80度时停止滴料),3小时滴完(中控1)。滴毕分批加入剩余的240g高锰酸钾,3小时加完。加料毕反应在65度(反应温度为60度时,差异不大)反应2h,点TLC板原料基本已反应完毕(中控2)。
反应完毕向反应瓶中加300mL(也可采用350mL、400mL、450mL、500mL)甲醇以淬灭多余的高锰酸钾,将反应瓶内的二氧化锰过滤掉,将滤液旋蒸至800mL(或总体积的1/2、1/3....
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