核磁共振波谱仪等21类分析仪器需要准备的测试样品要求详解
核磁共振波谱仪
、送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
、仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到:
、样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
、样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
、易潮解的样品,干燥器放置;
、对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况;
、对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
有机质谱仪
适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
、易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
、确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。
、尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;
、液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
飞行时间质谱仪
、试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
、样品的溶解性:被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或....
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