封端107胶的合成及性能研究
硅橡胶由于具有优异的耐候性、耐高低温性能、电气绝缘性以及生理相容性等性能,在航天航空、建筑、电子、医疗卫生等领域有着广泛的应用。硅橡胶按其交联固化方式,可分为高温硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶;此外还可以分为加成型硅橡胶和缩合型硅橡胶。缩合型硅橡胶按其固化时所释放的副产物,可以分为脱醇型、脱酸型、脱酮肟型、脱丙酮型、脱酰胺型等。
不同类型的缩合型硅橡胶有其特有的性能特点。脱酸型硅橡胶具有固化速率快,粘接性能好、储存稳定性好等特点,但是其缺点是固化时释放出有刺激性的酸以及对许多基材造成腐蚀;脱酮肟型硅橡胶虽然在电子电器行业应用广泛,但是其脱除的副产物也具有异味,同时对人体健康也不利,另外对金属铜等基材也带来腐蚀。这就使得这类硅橡胶的应用受到限制。而脱醇型硅橡胶由于其脱除的副产物为中性的醇类物质,无异味、对基材的腐蚀性小,对人体健康影响也不大,因此该类硅橡胶的应用越来越广泛。
传统的脱醇型硅橡胶一般是以107胶为基胶,与填料、增塑剂、交联剂、催化剂等配合剂配合后制备。当用有机锡作为催化剂时,具有储存稳定性差的缺点,胶料在储存一段时间后,出现不固化的问题;用钛酸酯作为催化剂时,因钛酸酯与基胶的端羟基发生作用,导致在配合过程中,胶料出现“粘度高峰”(胶料粘度瞬间增大,随着混合时间的延长,粘度慢慢恢复正常)的问题,导致生产难于控制;另外脱醇型硅橡胶还有一缺点是难于制备高透明的产品,胶料易黄变等,这在很大程度上限制了脱醇型胶粘剂的推广应用。对107胶先进行封端后再进行胶粘剂配合,可以避免“粘度高峰”的问题,另外,通过选择合适的封端剂,还可以获得不同性能的产品,具有性能可灵活设计的特点。因此封端107胶的研究也越来越受到重视。
本文通过对107胶进行封端,然后再与配合剂进行配合,制备出脱醇型硅橡胶,考察了封端剂结构和用量;催化剂以及气相二氧化硅对胶料性能的影响。
1实验部分
1.1
主要原料
1.2
仪器设备
1.3
性能测试
胶料拉伸强度按GB/T 528-2002测试;粘度按GB/T 2794-1995测试;表干时间、脱粘时间按GB/T 13477测试。透光率/雾度在WGT-S型透光率测定仪上测试
1.4
封端107胶的合成
在烧瓶中加入107胶,搅拌升温至80℃后,加入一定比例的封端剂,加入催化剂,保持温度80℃搅拌反应60min后得到封端107胶,冷却后出料。
1.5
脱醇型硅橡胶的配制
按实验配方将封端107胶,甲基硅油、气相二氧化硅在行星式分散机中混合至气相二氧化硅分散入基胶中后,抽真空混合1小时,加入其他配合剂、催化剂,抽真空混合10min后灌装待用。
2结果与讨论
2.1 封端剂用量的影响
选择正硅酸甲酯作为封端剂,对107胶进行封端,以107胶和封端剂的比例为变量进行封端反应,然后测试封端107胶的粘度,同时把封端107与催化剂按100:2进行混合,测试封端107胶的固化性能。此外,把不同的封端107胶封装好后,在70℃烘箱中放置7天后再测试各自粘度以表征其储存稳定性。表1为实验结果。
表1.
封端剂用量的影响
序号
1#
2#
3#
4#
107胶:封端剂
100:1.5
100:2.5
100:3.5
100:4.5
封端前粘度(cps)
1500
1500
1500
1500
封端后粘度(cps)
3800
1980
15....
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