基金论文丨乳液共混法高岭石乳聚丁苯橡胶复合材料的絮凝和性能研究
实验
1.1 主要原材料
高岭石化学成分见表1。
1.2 配方
ESBR胶乳 435(干胶100份),高岭石 50,氧化锌 3,硬脂酸 1,硫黄 1. 75,促进剂TBBS 1。
1.3 试样制备
将高岭石粉碎除沙后,配成一定固含量的浆液,与介质球混合进行磨削,当高岭石的D50(累计分布达到50%的粒径)达到1 μm左右时,浆液与ESBR胶乳混合,并在60 ℃水浴下滴加絮凝剂,得到高岭石/ESBR粒状母胶,将其水洗烘干。将烘干的高岭石/ESBR粒状母胶在开炼机上薄通塑化后,依次加入促进剂TBBS、硬脂酸、氧化锌和硫黄,混炼均匀后打3次三角包,薄通3次后出片。混炼胶在平板硫化机上硫化,硫化条件为163 ℃/10 MPa×t90。
结果与讨论
2.1 高岭石的表征
2.1.1 XRD分析
高岭石的XRD谱如图1所示,d为晶面间距。
从图1可以看出:高岭石的基面反射和非基面反射强且对称,特征峰分解良好;在d为0. 714和0. 357 nm处出现两个较强的衍射峰,峰形尖锐,其分别对应高岭石的(001)面和(002)面衍射峰;在d为0. 435和0. 337 nm处的衍射峰分别对应高岭石的(020)面和(111)面衍射峰;在2θ为20°~25°和35°~40°时出现3个山字形的衍射峰,峰形尖锐,对称度良好,表明高岭石的结晶有序度较高,且结晶度为1. 103。
2.1.2 FTIR分析
高岭石的FTIR谱如图2所示。
高岭石的红外光谱主要分为3个区域,高频区(3 600~3 700 cm-1)、中频区(800~1 200 cm-1)和低频区(400~800 cm-1)。高频区主要表征高岭石羟基的伸缩振动,中频区主要表征高岭石Si-O的伸缩振动,低频区主要表征Si-O和Al-O的振动以及羟基的平动。从图2可以看出:3 650. 16和3 692. 11 cm-1处特征峰归属于高岭石外羟基的伸缩振动峰;3 619. 79 cm-1处特征峰为铝氧八面体内羟基的伸缩振动峰;1 636. 81和3 447. 79 cm-1处特征峰分别是高岭石表面吸附水的弯曲振动和伸缩振动峰;1 000~1 200 cm-1范围特征峰归属于Si-O的伸缩振动谱带;914. 59 cm-1处特征峰是高岭石外羟基的弯曲振动峰。400~800 cm-1处的吸收带反映Si-O和Al-O的振动以及羟基的平动模式。
2.2 高岭石/ESBR复合材料的表征
2.2.1 交联密度和有效链平均分子质量
絮凝剂种类对高岭石/ESBR复合材料交联密度和有效链平均分子质量的影响如图3所示。
从图3可以看出:不同絮凝剂絮凝复合材料的交联密度不同,Mg(NO3)2絮凝复合材料的交联密度最小,为147. 96 mol·m-3;Al2(SO4)3和KAl(SO4)2絮凝复合材料的交联密度较大,有效链平均分子质量较小,与Mg(NO3)2絮凝复合材料相比分别增大24. 8%和25. 6%,这与絮凝剂的电位中和能力有关。
絮凝剂Mg(NO3)2和KAl....
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