反相色谱用于填料表面能

测试？

炭黑是轮胎行业应用最为广泛的补强填料，是一种利用油类或者天然气等碳氢化合物裂解和不完全燃烧而生成的黑色粉末状物质。目前轮胎行业应用最为广泛的是炉法炭黑。在炉法炭黑的生产过程中，煤气和空气首先混合燃烧以形成火焰，然后原料油喷入火焰，接着喷入冷水使生成的炭黑烟气急冷。炭黑的微观结构、粒子形态和表面性能都极为特殊，表征炭黑的常规参数主要有比表面积、吸油值、着色强度、加热减量、灰分含量、甲苯抽出物透光率等。甲苯抽出物透光率主要与炭黑纯净度有关，不完全燃烧的原料油或者烃类物质沉积在炭黑表面越多，甲苯抽出物透光率越低。

除常规参数外，填料的表面能已经成为公认的影响填料补强性能的参数。反相色谱（IGC）已经被证明是一种用来表征橡胶与其他物质，如石墨、碳纳米管等相容性非常高效、可信、方便的方法。IGC已经被广泛应用于炭黑、白炭黑等各种填料的表面能测试，从IGC得到的信息进一步明确了表面能在橡胶补强中所起的作用。炭黑的表面能主要与比表面积有关，比表面积越大，表面能越高，补强性能越好。在惰性气体中将炭黑高温热处理，其表面的含氧官能团逐渐分解，炭黑表面高能位点逐渐暴露，表面能随之变大；用硝酸将炭黑表面氧化，表面能色散分量显著降低，所以除比表面积外，表面能还与炭黑的表面化学息息相关。

本工作对气相色谱仪进行改装，将炭黑填充在不锈钢柱内作为固定相，已知试剂（正烷烃）作为探针。以炭黑N234作为参比物，考察了具有相同比表面积、不同甲苯抽出物透光率的炭黑N134的表面能，重点分析甲苯抽出物透光率对炭黑表面色散分量的影响。

试验

1　主要原材料

1.2　主要测试仪器

1.3　试样制备及测试

将炭黑过标准筛，得到直径0.3～0.5 mm的炭黑颗粒，将样品填入直径为2.17 mm的不锈钢管中，记录装入样品的质量。将填充柱装在气相色谱仪上，载气为氦气，氦气流速为21 mL·min-1，隔垫吹扫流量为1 mL·min-1，检测器空气流量为400 mL·min-1，氢气流量为30 mL·min-1，尾吹气....