由于兽药残留种类繁多、在样品中残留水平低、基质复杂、干扰物质多等， 使样品前处理技术， 即分离纯化技术成为兽药残留分析的重点和难点。目前，兽药残留的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、免疫亲和色谱、分子印迹、超临界流体萃取、基质固相分散技术、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱和超声波辅助提取等。

液液萃取

液液萃取(liquid-liquid extraction， LLE)是利用待测物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中分配系数的不同而达到分离纯化的目的， 是兽药残留分析中一种常用的前处理技术。有国外学者将肉类样品用乙腈除蛋白， 正己烷脱脂后， 加乙酸乙脂液液萃取， 利用超高效液相色谱串联质谱技术对肉中的24 种磺胺类药物残留进行了测定。也有学者等运用液液萃取结合低温纯化技术作为前处理技术， 测定了牛奶中大环内酯类抗生素， 得到了良好的回收率。液液萃取对实验条件和仪器要求不高， 但操作繁琐、有机溶剂消耗大， 污染严重， 逐渐被一些新的前处理方法所取代。

固相萃取

固相萃取(solid phase extraction， SPE)是目前兽药残留检测中最为常用的一种样品前处理技术。它是利用固体吸附剂将样品中目标化合物吸附， 使其与样品基质及干扰化合物分离， 再用洗脱液洗脱下来从而达到分离和富集的目的。固相萃取技术由于具有操作简单快速、消耗有机溶剂少、样品回收率高、易于自动化等优点， 在样品前处理中得到广泛应用。目前， 固相萃取技术已可用在磺胺类、四环素类、阿维菌素类、氯霉素类、喹诺酮类、激素类、β -受体激动剂等多类兽药残留的定量分析中。有学者采用固相萃取结合液相色谱方法测定了鸡肉组织中的喹诺酮类药物。对比了Oasis HLB，Oasis MAX， SDB-RPS 三种不同填料固相萃取柱的萃取效率， 最终得出SDB-RPS 填料的固相萃取柱的萃取效果最好。

固相微萃取

固相微萃取(solid phase microextraction， SPME)技术是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品净化富集技术， 属于非溶剂型选择性萃取法。它基于目标化合物在基体与石英纤维固定相涂层间的非均相平衡，实现对目标化合物的有效萃取和富集。固相微萃取技术与液液萃取和固相萃取相比， 具有融取样、萃取、浓缩和进样为一体， 操作简便， 选择性好， 不需有机溶剂等优点， 得到了迅速的发展， 在兽药残留分析领域也得到了广泛的应用。国内有学者等利用固相微萃取和液相色谱质谱联用技术对肉中8 种磺胺类药物进行了测定。....